PVC热稳定剂常用测试方法解析

PVC最终制品用于不同的行业。性能不同，PVC热稳定剂的评价和测试就需要不同的方法。总的来说，有静态和动态两大种方法，其中静态的有刚果红试纸法、老化烘箱试验和电势法，动态的有转矩流变仪实验和动态双辊实验。

1、刚果红试纸法

根据国标GB2917.1–2002，刚果红实验法作为测试PVC热稳定剂的一种主要测试方法，其实验装置如图1所示。

使用油浴锅，内置甘油，将要测试的PVC同热稳定剂混合均匀后的物料装入小试管之中，轻微震荡使物料变的结实，然后放入油浴锅之中，油浴锅中甘油提前设定温度约170℃，使小试管内PVC物料的上表面与甘油的上表面相平，小试管上方，塞入一个带有细玻璃管的塞子，玻璃管上下通透，在玻璃管的下方将刚果红试纸打卷插入，使刚果红试纸的下边缘与PVC物料的上边缘相距约2 cm。实验开始后，记录下从放入试管至试管内刚果红试纸开始变为蓝色的时间，即为热稳定时间。这个实验的基本理论是当PVC在约170℃下的温度时，会急剧分解，但由于添加了热稳定剂，抑制了其分解，随着时间的延长，热稳定剂发生消耗，当消耗完成时，PVC会急剧分解释放出HCl气体，此时，试管内的刚果红试剂由于极易与HCl发生反应而变色，会立刻显现出来，记录下此时的时间，通过时间的长短来判断热稳定剂效果的优劣。

2、静态烘箱试验

制备除热稳定剂之外PVC粉与其它加工助剂（如润滑剂、抗冲改性剂、填充剂等）的高速混合试样。取一定上述试样，按一定比例添加不同的热稳定剂，混合均匀后，加至双棍混

炼机上进行试片制备，一般在不添加增塑剂的情况下，双辊温度设定在160～180℃，在添加增塑剂时，辊温一般在140℃左右。利用双棍反复压片得到均匀的片后下片，然后剪片，得到一定尺寸的含不同热稳定剂的PVC样片。将不同PVC试片放置于一个固定装置上，然后放置到恒温（一般为180℃）的烘箱内，每隔一段时间（如10 min或15 min），来记录试片的颜色变化，直到变黑为止。

通过烘箱老化试验，可以判断热稳定剂对于PVC热稳定效果的优劣，尤其是对颜色变化的抑制能力，一般认为，PVC受热时，颜色会发生白–黄–褐–棕–黑一系列由浅至深的变化，通过一定的时间下PVC的颜色即可判断降解情况。

3  、电势法（电导法）

电势法测定PVC热稳定效果的实验装置如图2所示：

实验装置主要有四部分组成，最右侧为惰性气体装置，一般使用氮气，但有时也使用空气，区别在于当使用氮气保护时，可以避免空气中的氧气氧化PVC母链而产生的降解。实验加热装置一般为180℃左右的油浴锅，油浴锅内部放入带有PVC和热稳定剂的混合料，当有HCl气体产生后，就会随着惰性气体一起进入左侧的NaOH溶液中，NaOH迅速吸收HCl，导致溶液的pH值发生变化，通过记录pH计随时间的变化，可以判断不同的热稳定剂的效果。实验结果中，处理得到的pH–t曲线分为诱导期和增长期，诱导期的长短随着热稳定剂效果的优劣而不同。

4、转矩流变仪

转矩流变仪是模仿实际PVC加工的一种典型的小试型仪器。在仪器的外侧有封闭的加工箱，通过与仪器相连的电脑可以控制加工箱的温度，以及内部两个辊的转速，加入转矩流变仪的物料质量一般为60～80 g，根据不同仪器型号而不同。实验步骤为：提前准备含有不同的热稳定剂的母料，基础母料配方中除了PVC以外一般还有ACR、CPE、CaCO3、TiO2、润滑剂等。转矩流变仪提前置温，当升至指定温度且转速平稳后，将称量好的混合料加到加工箱内，迅速封闭，记录与之相连的电脑上的各种参数，即为流变曲线。加工完成后，还可以得到挤出物的不同的外貌特征，如白度、是否成型、平滑度等。通过这些参数，可以判断相应热稳定剂的工业化潜力，合适的热稳定剂应具有合适的扭矩与塑化时间，出物应成型较好且白度高，表面平滑等。转矩流变仪在实验室研究和工业化大规模生产之间搭建了一个便捷的桥梁。

5、动态双辊试验

作为动态测定热稳定剂效果的一类辅助方法，动态双辊在缺少流变仪时使用，实验中选取双辊压片仪器。将高速混合粉料加之其中，压片成型。对所得的样片进行反复挤出。直至试片变黒为止，记录下完全变黒的时间，称作黒化时间。通过比较黒化时同的长短来判断不同的热稳定剂对PVC的热稳定效果。